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X射线衍射仪基本构造及制样中应注意的问题

发布日期:2022-11-14   浏览量:28
  X射线衍射仪是利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相,并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等。XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点。
 

 

  X射线衍射仪的基本构造:
  1、高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。
  2、样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
  3、射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
  4、衍射图的处理分析系统现代的都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。
  X射线衍射仪制样中应注意的问题:
  1、样品粉末的粗细:样品的粗细对衍射峰的强度有很大的影响。要使样品晶粒的平均粒径在5μm左右,以保证有足够的晶粒参与衍射。并避免晶粒粗大、晶体的结晶完整,亚结构大,或镶嵌块相互平行,使其反射能力降低,造成衰减作用,从而影响衍射强度。
  2、样品的择优取向:具有片状或柱状解理的样品物质,其粉末一般都呈细片状或细律状,在制作样品过程中易于形成择优取向,形成定向排列,从而引起各衍射峰之间的相对强度发生明显变化,有的甚至是成倍地变化。对于此类物质,要想避免样品中粉末的择优取向,往往是难以做到的。不过,对粉末进行长时间(例如达半小时)的研磨,使之尽量细碎;制样时尽量轻压;必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶:这些措施都能有助于减少择优取向。
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