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一文看懂X射线衍射仪的基本原理

发布日期:2021-10-09   浏览量:130
   X射线衍射仪,利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相,并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等,下面就让咱们来简要的了解下XRD的原理及应用和分析方法,下面先从XRD原理学习开始。
  1、X射线衍射仪的基本构造
  广宇科技(深圳)有限公司
  XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点,是一个标标准准的“良心产品”。
  在X射线衍射仪的世界里,X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。在三者中测角仪是核心部件,其制作较为复杂,直接影响实验数据的精度,毕竟眼睛是心灵的窗户嘛!
  2、X射线产生原理
  X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10-8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
  X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的。
  不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。但需要注意的是,不管使用何种靶材的X射线管,从所得到的衍射谱中获得样品面间距d值是一致的,与靶材无关。
  辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构,但是样品的质量吸收系数(MAC)与入射线的波长有关,因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。特别是混合物,各相之间的MAC都随所选波长而变化,波长选择不当很可能造成XRD定量结果不准确。
  因为不同元素MAC突变拥有不同的波长,该波长就称为材料的吸收限,若超过了这个范围就会出现强的荧光散射。所以分析样品中的元素选择靶材时,一般选择原子序数比靶的元素的原子序数小1至4。就会出现强的荧光散射。例如使用Fe靶分析主要成分元素为FeCoNi的样品是合适的,而不适合分析含有MnCrVTi的物质常见的阳极靶材有:Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W,是Cu靶。
  靶材种类主要特长用途Cu适用于晶面间距0.1-1n测定几乎全部标定,采用单色滤波,测试含Cu试样时有高的荧光背底;如采用Kβ滤波,不适用于Fe系试样的测定。CoFe试样的衍射线强,如采用Kβ滤波,背底高适宜于用单色器方法测定Fe系试样FeFe试样背底小适宜于用滤波片方法测定Fe系试样Cr波长长包括Fe试样的应用测定,利用PSPC-MDG的微区测定Mo波长短奥氏体相的定量分析,金属箔的透射方法测量(小角散射等)W连续X射线单晶的劳厄照相测定3
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